SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM 2
    Tujuan Percobaan
Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa di harapkan dapat:
a. Menganalisa sampel yang kemungkinan mengandung Fe dan Zn

    Alat dan Bahan yang digunakan
- Alat yang di gunakan
1. Peralatan GBC AAS 932 Plus
2. Lampu katoda rongga Fe dan Zn
3. Labu takar 100 ml
4. Gelas kimia


-Bahan yang digunakan
1. Larutan standar Fe dan Zn
2. Aquades
3. Sampel yang mengandung Fe dan Zn

    Gambar Alat
TERLAMPIR

    Dasar Teori
Spektrofotometer serapan atom adalah suatu alat yang di gunakan pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada penyerapan absorbsi radiasi oleh atom bebas. Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahay oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Metode serapan atom hanya tergantung pada perbandingan dan tidak bergantung pada temperatur. Setiap alat AAS terdiri dari tiga komponen yaitu unit teratomisasi, sumber radiasi, sistem pengukuran fotometrik. Teknik AAS menjadi alat yang canggih dalam analisis. Ini di sebabkan karena sebelum pengukuran tidak selalu memerlukan pemisahan unsur yang ditentukan karena kemungkinan penentuan satu unsur dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan, asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia.
Besi (Fe) adalah logam yang berasal dari bijih besi(tambang) yang banyak digunakan untuk kehidupan manusia sehari-hari. Salah satu kelemahan besi adalah mudah mengalami korosi. Korosi menimbulkan banyak kerugian karena mengurangi umur pakai berbagai barang atau bangunan yang menggunakan besi atau baja.
Seng(Zn) adalah merupakan logam yang berwarna putih kebiruan, berkilau, dan bersifat diamagnetik. Walau demikian, kebanyakan seng mutu komersial tidak berkilau. Seng sedikit kurang padat dari pada besi dan berstruktur kristal heksagonal.
       
5.PROSEDUR PERCOBAAN
    Membuat larutan standar Zn dan Fe
    Membuat larutan standar
    Zn = 100 ppm
    Fe = 100 ppm
Memipet 10 ml larutan standar ke dalam labu takar 100 ml dan di encerkan dengan aquades sampai tanda batas
    Memindahkan larutan standar yang telah di buat ke dalam gelas kimia, untuk mempermudah memipet larutan tersebut.
    Memipet 4 ml larutan standar Fe untuk pembuatan larutan standar Fe 4 ppm ke dalam labu takar dan di encerkan dengan aquadest sampai tanda batas
    Mengulangi cara kerja sama seperti di atas untuk pembuatan larutan standar Fe 8 ppm, 12 ppm, 16 ppm, dan 20 ppm
    Memipet 3 ml larutan standar Zn untuk pembuatan larutan standar Zn ke dalam labu takar, dan di encerkan dengan aquades sampai tanda batas
    Mengulangi cara kerja sama seperti diatas untuk pembuatan larutan 6 ppm, 9 ppm, 12 ppm, 15 ppm.
SOP GBC AAS PLUS 932 PLUS
    Mengatur tekanan gas
    Mengatur gas acytelene pada 14 psi
    Mengatur udara tekan pada 90 psi
    Nyalakan blower
    Mengatur instrumen
    Menghidupkan komputer
    Mengklik icon GBC versi 1:33, mengklik dua kali, menunggu
    Mengklik metode. Lalu atur
    Description
    Masukan nama unsur Zn
    Masukan nama unsur Fe
    Instrumen
    Masukan arus lampu Zn (5mA), Fe (6mA)
    Msukan panjang gelombang Zn( 213,9 nm), Fe(248,3 nm)
    Measurement
    Memilih mode pengukuran integrasi
    Masukan waktu pembacaan 3 detik
    Masukan jumlah replika 3 kali




    Calibrasi
    Memilih mode calibrasi linier least square


    Standard
    Menuliskan jumlah larutan standard Zn (5), Fe(5)
    Menuliskan konsentrasi larutan
Zn = 4 ppm, 8 ppm, 12 ppm, 16 ppm, 20 ppm
Fe = 3 ppm, 6 ppm, 9 ppm, 12 ppm, 15 ppm
    Menuliskan jumlah angka di belakang koma
Zn = 5 angka
Fe = 5 angka
    Quality (biarkan seperti apa adanya)
    Flame (memilih Air-acetylene)
    Mengklik sampel
    Menuliskan label sampel Cu1 dan Cu2
    Mengklik analisis
    Mengklik result


    Persiapan sampel
Menyiapkan 4 sampel, yang kemungkinan mengandung Fe dan Zn
    PENGUKURAN SAMPEL
    Menekan air acytelene diikuti ignitton (penyalaan)
    Mengklik start pada aplikasi window, tunggu sampai terbaca instrument ready di bagian bawah layar
    Mengklik zero pada window, tunggu hingga instrumen ready muncul
    Komputer akan meminta cal blank (aquadest yang digunakan). Mengklik ok, program akan mengukur blanko
    Setelah blanko selesai, program akan meminta standard
    Pada percobaan pertama menggunakan larutan standard dari Zn
    Pada percobaan kedua menggunakan larutan standar dari Fe
    Setelah semua larutan standard, program akan meminta sampel, menggunakan 4 sampel yang mengandung Zn dan Fe secara berurutan
Data akan tampil di layar, hasil pengukuran sampel juga akan tampil dalam bentuk konsentrasi langsung.




    Perhitungan
Mengalurkan anatara absorbansi dan konsentrasi dan mendapatkan suatu persamaan garis                  lurus y=mX+ C dan tentukan nilai r2. Dari nilai slope dan intersep tentukan konsentrasi sampel. Bandingkan dengan harga terhitung dari program komputer.
    Keselamatan kerja
Pada saat bekerja dengan spektrofotometer atom, gunakan pelindung mata karena menggunakan nyala api.


ANALISA PENGAMATAN
    Pada percobaan kali ini kami akan mengindentifikasi larutan apakah mengandung Zn dan FE, pada percobaan kali ini kami tidak membuat larutan standar, karena telah tersedia.
    Percobaan pertama kami menganalisa “Zn”, pertama kami menghidupkan komputer bersamaan dengan alat AAS, kemudian mengklik icon GBC versi 1.33, mengklik dua kali, kemudian menunggu. Atur semua hal dalam instrumen di komputer dengan zat yang akan kita amati yaiut “Zn”. Pertama kita menggunakan aquadest untuk blanko. Setelah itu kita menggunakan larutan standar dari Zn, kemudian baru kita mengindentifikasi 4 sampel tadi, setelah itu
    Pada percobaan 2 kami kami menganalisa “ Fe”, abu kami mengatur kembali semuanya dalam instrumen sesuai zat yang akan di analisa. Pertama menggunakan aquadest untuk blanko, setelah itu menggunakan larutan standar dari Fe, dan kemudian baru kami mengindentifikasi 4 sampel tadi terdapat Fe atau tidak.










KESIMPULAN
    Dari percobaan di dapatkan :
Dari 4 sampel yang dianalisa semua sampel, terdeteksi
Terkandung Fe(besi), sedangkan pada sampel 2 tidak terdeteksi terkandung Zn (seng), dan pada sampel hanya sedikit sekali terkandung Zn (seng)
    Konsentrasi Fe = 2,725 ppm
    Konsentrasi Zn = 2,38 ppm





















PERHITUNGAN
Konsentrasi Fe
Dik : persamaan Y = 0,004 X – 0,000
    R2 = 0,999
               Y = 0,0109
Dit : X (konsentrasi)
Dij : y=0,004x-0,000
        0,004x = 0,0109 + 0,000
         X = 0,0109 / 0,004
         X = 2,725 ppm
Konsentrasi Zn
Dik :     persamaan  Y = 0,014x + 0,01
    R2 = 0,986,
    Y = 0,0433
Dit : X
Dij :     Y = 0,014x + 0,01
    0,0433 = 0,014X + 0,01
    0,014x = 0,0433-0,01
    X= 0,0333/ 0,014
    X= 2,38 ppm